336 с. Лайтинен Г. А., Харрис В. Е. Химический анализ.

Новые методы броматометрического определения двухатомных фенолов
Цепков Максим Геннадьевич
Аспирант
Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова,
химический факультет, Москва, Россия
[ Cкачайте файл, чтобы посмотреть ссылку ]
Двухатомные фенолы - резорцин, пирокатехин и гидрохинон - являются одними из загрязнителей, содержащихся в сточных водах химических производств. Их определение - важная задача в практике количественного анализа.
Броматометрический метод определения фенолов является старейшим, но до сих пор широко примеряемым в практике количественного анализа. Он может быть использован при определении широкого круга аналитов – незамещённого фенола либо его производных, содержащих электронодонорные, активирующие заместители (атомы галогенов, углеводородные радикалы, гидроксигруппы) [1,2]. Метод обладает рядом достоинств – простотой, экспрессностью, возможностью использовать недорогое и компактное оборудование (спектрофотометры, работающие в видимой части спектра, переносные фотометры со светофильтрами), доступность и стабильность используемых реагентов. Вместе с тем он обладает и рядом недостатков, присущих классической броматометрии, основным из которых является невысокая чувствительность.
Для повышения чувствительности определения использовали метиловый оранжевый (МО), который реагирует с Br2 с образованием неокрашенных продуктов [3]. По снижению оптической плотности МО можно судить о концентрации непрореагировавшего с фенолом брома в растворе, и, зная исходную концентрацию брома (исходя из количества первоначально добавленного KBrO3) и используя фотометрический контроль реакции – концентрацию фенола.
Целью данной работы была разработка методик броматометрического определения двухатомных фенолов с использованием метилового оранжевого как фотометрического реагента.
Получены градуировочные графики зависимости оптической плотности от концентрации добавленного фенола линейны в диапазоне 0.04 – 0.4 мкг/мл. При этом варьировалось время проведения анализа, а также температура реакционной смеси. Исходя из полученных данных, были выбраны наиболее оптимальные условия – температура 40 градусов, время реакции 60 мин. Для достижения максимальной чувствительности фотометрировали в кюветах с толщиной поглощающего слоя l = 5.0 см. Получены следующие градуировочные зависимости для 1 – резорцина, 2 – пирокатехина, 3 - гидрохинона:
A = 1.97*105 Ч c + 0.101
A = 5.93*105 Ч c + 0.029
A = 8.04*105 Ч c + 0.87
где A = оптическая плотность, c – концентрация аналита, М.
Показаны преимущества броматометрического определения фенолов с помощью фотометрического реагента (метилового оранжевого) перед классическим титриметрическим методом – более высокая чувствительность, меньшая трудоёмкость, лучшая воспроизводимость.
Литература
Кольтгоф И. М., Белчер Р., Стенгер В. А., Матсуяма Д. Объемный анализ. Т. 3. М.: Госхимиздат, 1961. 840 с.
Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. Изд. 4-е, перераб. и доп. М.: Химия, 1974. 336 с.
Лайтинен Г. А., Харрис В. Е. Химический анализ. М.: Химия, 1979, 624 с.

Приложенные файлы

  • doc 7098176
    Размер файла: 35 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий